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杏彩体育:高效液相色谱检测吡啶含量方法

来源:杏彩平台官网 作者:杏彩平台登录注册  发布时间:2024-11-22 02:13:44  浏览 1

  吡啶(Pyridine)是一种有机化合物,化学式为C5H5N。它是一种杂环芳香化合物,无色液体,具有刺激性气味,具有良好的溶解性和反应活性,常用作有机合成中的溶剂、催化剂和反应中间体。在制药、染料、农药、环境等领域的工业生产中均有应用,当其侧链的杂环可取代基脱落,产生游离吡啶,并在一定条件下发生聚合,就会导致药物的的抗菌活性限制消失。

  因此需要对吡啶的纯度和含量的进行准确检测。实验室可以通过如高效液相色谱(HPLC)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)、质谱(MS)等各种技术和方法来检测吡啶的含量和纯度。实验室查阅文献资料分享一种利用高效液相色谱(HPLC)检测原料药中吡啶含量的方法。

  色谱条件选择C18柱,该柱表面具有羟基或甲基基团,可以与吡啶分子进行相互作用,使其分离出来。与GC相比,HPLC技术的优点是更加适用于高分子化合物的分析,并且可以检测到更低的吡啶含量。柱温35℃,流速1.0mL/min,进样量20μL,流动相A0.05mol/L乙酸铵溶液,流动相B乙腈,采用梯度洗脱。

  在色谱条件下进样剖析系统合适的溶液,结果得到吡啶的峰形较好。精密量取贮备溶液置于量瓶中加溶剂稀释至刻度摇匀,即获得不同浓度的溶液,以峰面积Y对浓度X实施线性回归。该方法可以高效分离吡啶,灵敏度高专属性好,在线性浓度范围内方法稳定精密度好,满足中国药典残留溶剂测定法中对吡啶的要求限度,带来了批次样品中含量限度确定的依据。

  高效液相色谱以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。另外实验室还可以根据样品情况选择使用的气相色谱-质谱联用等方法,通过优化色谱、质谱条件和减少基体的影响,提高分离能力和灵敏度。

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