实例分析一:常见的GPC检测器为示差折光检测器,纵坐标(MV)表示样品与溶剂间的折光指数差,示差折光检测器的响应信号与溶质的浓度成正比;横坐标表示保留时间,根据凝胶渗透色谱原理,化合物按照分子量从大到小依次出峰。PDI表征物质分散性,GPC的多分散系数是重均分子量与数均分子量之比(即D=Mw/Mn),绝对单分散的线,一般活性聚合认为PDI小于1.2可看作窄分散。(注:此处GPC中所指的PDI的含义不同于粒度仪所指的PDI,一般认为粒度分布小于0.1,甚至小于0.08才看作窄分散。)
(Angew.Chem. Int. Ed. 2016, 55, 1204–1207)GPC用于监测反应。顶部的聚合物有10个不同颜色的取代基团,依次对应左下方不同取代基团聚合物的GPC谱图,右侧质谱图。接枝不同的基团后,聚合物的尺寸发生变化,聚合物保留时间也就随之改变,达到监测反应发生的目的。
激光光散射实验中必须对样品严格除尘。溶液除尘是光散射成败的关键。首先是溶剂除尘,配置测试样品的溶剂应进行精馏,并经过0.2μm超滤膜过滤后方可使用。配好的溶液也要用0.2μm的超滤膜过滤。另外,测试中所用的器械,如:注射器等,使用前要用洗液浸泡,清水强力冲洗。
(1)按照样品所溶解的溶剂来选择柱子所属系列(THF、氯仿、DMF)。必须选择合适的溶剂来溶解聚合物
样品分子量应该处在排阻极限和渗透极限范围内,并且最好是处在校正曲线. GPC仪器对载体的要求?
(1)安装色谱柱之前,用两通管连接管路,用流动相替换系统后换上GPC柱子。(注意溶剂互溶情况)